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    單晶材料的培養技巧有哪些?

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    單晶材料的培養技巧有哪些?

    發布日期:2017-03-09 00:00 來源:http://www.northstl.com 點擊:

    大多數的合成化學家認為培養出滿足質量的單晶更是一門藝術而非科學。為支持這個說法,他們會提出很多事情,要得到這樣的單晶材料似乎是機遇而且事實上有些人有很好的養單晶的能力。這個論點有一定道理但是實驗已經表明完整的理解晶體生長和溶劑的性質、認真分析過去的成敗可以得到一致的積極結果。事實上,蛋白質晶體化學家已經在這個領域取得了非常大的的成功,我們合成化學家應從中學到很多有用的東西。


    在實驗室進行的結晶過程大多數溫度保持相對恒定,震動級別小,樣品保存在黑暗處。這常常放在一個小碗櫥,密閉、背陰的房間。記住對流一般來說是你的敵人應試圖保持溫度相對恒定。另外對于在狹窄的容器中高粘度溶劑其與溫度梯度無關對流相對的低。.因為結晶總是需要時間,化學家常常不耐煩以至于經常去檢查樣品。應避免劇烈的動作,因為這種操作會對優化晶體生長有害。因此,我推薦不要還沒超過一天就去檢查他們的樣品。


    單晶材料晶體生長須在飽和溶液中。為優化結晶生長,化合物在結晶條件下應當適當溶解。假如飽和時溶解度太大,傾向于得到在一起的叢生晶體。假如溶解的太少,沒有足夠的溶質供應晶體表面的生長,會傾向于得到小晶體。為得到正確的溶解性,應正確的匹配溶質和溶劑。人們在開始的時候應從文獻上查詢溶劑的參數如溶劑的極性和介電常數或憑個人的經驗。無論如何Z好的程序是通過系統的試驗不同的溶劑或溶劑組合直到找到6種左右的能適當溶解樣品的溶劑。從我的經歷來看,中心或離子的金屬有機、無機、有機化合物隨著化合物的種類不同,溶劑非常不一樣。有時,典型的培養單晶成功的例子是使用了三種的混合溶劑,分別是二氯甲烷、甲苯、正己烷。其他的一些不常用如三氯甲烷、乙腈、丙酮、乙醇、甲醇、四氫呋喃、和乙醚。通過經驗和認真實驗,你會找到適合你的體系的溶劑組合。



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